作為一種典型的鎢酸,偏鎢酸因其極為不穩定和易降解的缺點而很難被制備。另外,它的生產方法也存在操作復雜,生產成本高,生產能力低,產品質量差和對環境污染大等問題。所以,專利號為3462022的研究者便對傳統生產工藝進行了改善,具體步驟如下:
用仲鎢酸銨(APT)粉末在300℃左右下解離生成偏鎢酸銨(AMT),離解時間為30-60分鐘,然后向偏鎢酸銨粉末中加入去離子水,進行浸出,攪拌后得到乳濁液,過濾掉不溶物,濾液在約80℃的水浴中陳化14小時左右,然后再經過濾,最后將濾液用陽離子樹脂進行交換,即可得到偏鎢酸溶液。
該生產技術的優點在于工藝簡單易行,生產成本低,對環境污染小,產品質量好即純度高,有利于大規模生產。其采用APT為原料,僅經離解、浸出、過濾、陳化、過濾,陽離子樹脂交換幾個步驟。
偏鎢酸的傳統生產方法
方法一:將陽離子樹脂加入到不斷攪拌的80℃,濃度為2%的鎢酸鈉溶液中,直至溶液pH值為2.5,后將溶液放入水浴中2小時,接著用氯化鋇溶液處理,過濾掉不溶物,從而獲得偏鎢酸鋇濾液,后多次重結晶,再將偏鎢酸鋇制成溶液,通過陽離子樹脂進行交換,交換液在熱空氣中蒸發,即可得到所需要的產品。
方法二:將鎢酸鹽溶液酸化至pH值為4.0左右,然后保持溶液pH值,陳化48小時,加入適量乙醚-12N硫酸,經振蕩后生成比重較大的偏鎢酸乙醚油狀物,然后將此油狀物迅速干燥可獲得所需要的產品。